４．２．９ ｆＣａＯ的測定方法 根據多年的檢驗經驗，乙醇一乙二醇萃取、苯甲酸 快速滴定法為目前較成熟的方法，列入標準中。因此選擇稱樣量為５０～６０ｍｇ，測定結果誤 差小。粉煤灰可以做建材 ５．１．５重復性試驗 選擇同一個煤矸石樣品，全硫量為１．３４％，采用 庫侖積分法進行２０次全硫量的測定，結果見表５。所以選擇測定時間 為５ｍｉｎ。 ３研究工作的主要內容 １）粉煤灰及煤矸石的化學成分主要是ＳｉＯｚ、 Ａ１２０３、Ｆｅ２０３、ＣａＯ、Ｍ９０、Ｋ２０、Ｎａ２０和ｆＣａＯ等，參照國 內外有關水泥化學分析的標準方法，經過大量的試 驗，確定的分析方法。 ４標準制定內容 ４．１試樣的制備方法 ＧＭｌ５９６—２００５《用于水泥和混凝土中的粉煤 灰》中，要有含水量的技術指標，所以，在準確測定含 水量的同時，還要進行化學成分的檢測。

粉煤灰可以做建材在標準中，ＮＨ４Ｆ置換法為基準法，ＣｕＳ０４ 返滴定法為代用法，有爭議時，以基準法為準。ＳＯ：濃度越高，電解電流越大；ＳＯ：濃度越低，電解 電流越小；當通入的氣體中不再含有ＳＯｚ，則電解作 用停止。 ６．３．２驗證再現性限是否符合規定 選擇９家驗證單位對同一個煤矸石樣品用氟硅 酸鉀法進行ＳｉＯ：的測定，檢驗結果偏差 為０．１６％，低于標準中規定的重復性限為Ｏ．４０％范 圍。 ６．２驗證試驗統計 ２００８年８月，由全國１５個相關單位進行標準的驗 證工作，驗證試驗統計見表７和表８。 采用預燒試樣的辦法，固定預燒時間１５～２０ｍｉｎ， 改變預燒溫度，觀察樣品的熔解效果，見表６。 主要技術關鍵在于分析方法的選擇和允許差的 確定。

此方法已經列入ＧＢ／ｒＩ’２１４一１９９６《煤中全 硫的測定方法》中，在煤炭行業已經得到廣泛應用。當電解池中有ＳＯ： 通過時，ＳＯｚ立即和碘反應，破壞了兩電極間的平衡， 指示電極立即發出信號，使電解電路導通，在電解電 極的陽極附近有“電生碘”。標準中，艾士卡法為基準 法，庫侖積分法為代用法，有爭議時，以基準法為準。 由表４看出，以艾士卡法測全硫量為基準，庫侖 積分法測定的單項測定值的誤差范圍為一０．１０％ ～Ｏ．１２％。粉煤灰可以做建材 以上結果表明：檢驗結果偏差０．２２％， 低于標準中規定的重復性限為０．２５％的范圍。驗 證試驗證明：此方法具有與艾士卡法相同的準確度， 列入標準中是完全可以的。

 ４．２．３ Ａ１２０３的測定方法 選擇ＮＨ∥置換法和ＣｕＳＯ。 ３）選擇１５個以上建材研究單位或水泥廠參加粉 煤灰及煤矸石化學分析方法論證和再現性驗證工作。通過《建材用 粉煤灰及煤矸石化學分析方法》標準的制定，建它科 學、統一的化學成分檢驗體系和準確的測定方法，正 確評定煤矸石和粉煤灰的質量，對于煤炭工業廢渣的 綜合利用將起到促進作用。 表１燃燒溫度對測定結果的影響 燃燒溫度／ｃ｜Ｃ 標準值／％ 測定值／％ 洪差／％ ８５０ １．３５ ０．５５ －０．８０ ｌ１００ １．３５ Ｏ．８０ ＿０．５５ １１５０ １．３５ １．１９ 一Ｏ．１６ １２００ １．３５ １．３６ ０．０１ ｌ２２０ １．３５ １．３３ —０．０２ 由表１可見，當燃燒溫度在１１５０℃以上時都能 得到滿意結果，考慮到儀器的使用壽命和用電量，確 定燃燒溫度為１ ２００℃。粉煤灰可以做建材 ７結束語 《建材用粉煤灰及煤矸石化學分析方法》國家標 準的制定，將填補我國沒有粉煤灰及煤矸石化學成分 檢驗方法標準的空白，完善了粉煤灰及煤矸石的質量 控制體系，對其綜合利用發揮導向作用，具有極其深 遠的意義。 ２）選擇具有代表性的粉煤灰和煤矸石樣品進行 方法的重復性檢驗。

 ２適用范圍和技術關鍵 本標準適用于我網粉煤灰及煤矸石的質量控翩 和終質量檢驗與質量判定方法。 ４．２．１ｌ 氯離子的測定方法 由于ＪＣ廠Ｉ＇１０７３—２００８《水泥中氯離子的化學分析 方法》和ＪＣ廠ｌⅪ２０—１９９ｌ《水泥原料中氯離子化學分析 方法》兩個標準規定的非常清楚，本標準不再另行列 入氯離子的分析方法。從表３看出，當測定時 間≥５ｍｉｎ時，都能得到滿意結果。 ５．１．２．３測定時間的選擇 選擇在１ ２００℃的燃燒溫度下，稱樣量為５０— ６０ｍｇ，采取不同的測定時間對同一個樣品進行全硫 量的測定，測定結果見表３。粉煤灰可以做建材分光光度法，具有較高 的準確度。 9.可做混凝土外加劑/砂漿產品輔料。

——庫侖積分儀上硫的顯示值，ｍｇ； 卜試樣的質量，ｍｇ； 酪～校正值，標準樣品（或標準物質）ＳＯ，標準 值與實測值的比值。 ５．１．４ ２種方法測定結果的對比 以艾士卡法測得的傘硫量結果為基準，用庫侖積 分法測定結果的誤差見表４。 ４．２．６全硫量的測定方法 目前，國際上普遍采用艾士卡法測定粉煤灰和煤 矸石中全硫量（以ＳＯ，計），此方法是基于用艾士卡試 劑（ＭｇＯ和ＮａｚＣＯ，按質鼉比２：ｌ混合而成）做熔劑， 于８５０ｃＣ的溫度下灼燒，使各種形態的硫生成硫酸 鹽，通過ＢａＳＯ。為此，采用預燒試樣的辦法，將碳燃燒，形成灰分， 使用一般的熔劑即可以將粉煤灰和煤矸石熔解完全。粉煤灰可以做建材 同一試驗室允許差為Ｏ．１５％；不同試驗室允許差 為０．２０％。ｌ 方法原理 在高溫和Ｖ：Ｏ，助熔劑的作用下，粉煤灰、煤矸石 中的硫分解氧化為ＳＯ：（以及少量的ＳＯ，）氣體。

粉煤灰可以做建材 ４．２．７堿含量的測定方法 因為粉煤灰和煤矸石中堿含量都較高，為此，將 稱樣量和稀釋體積做了準確的量化，保證了結果的準 確性。為此，將庫侖積分法列入標準中，經過條件試驗 和重復性試驗，確定采用庫侖積分法測定全硫量。 ４．２．２ Ｆｅ２０３的測定方法 選擇ＥＤＴＡ直接滴定法。所以此方法測定結果符合標準中對再現性限的規 定。 ６驗證試樣 ６．１樣品來源 １）煤矸石：唐山開灤，經過樣品處理，制成均勻 的、具有代表性的煤矸石樣品，并經過國家水泥質檢 定值； ２）粉煤灰：國家水泥質檢收到的粉煤灰委托 樣品，并經過國家水泥質檢定值。表７和表８中 的數據經“Ｇ”法檢驗未發現離群值。