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 1.5.3.2丹參色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇水(15∶5)為流動相;檢測波長為270 nm。供試品溶液的制備:精密稱定丹參細粉0.299 0 g, 超微細粉0.268 2 g,分別置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 ml,密塞,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。微粉機 micro三種中藥材微粉與普通粉松密度、流動性及有效成分含量的比較研究--《時珍國醫國藥》--醫學期刊頻道--醫學網#【關鍵詞】 中藥 摘要:目的:通過對甘草、丹參、黃連三種常用中藥進行超微粉碎,比較所得微粉與常規粉碎的藥材細粉在有效成分含量測定結果、粉體流動性、松密度等幾方面的異同,為微米中藥質量標準的建立提供依據。對照品溶液的制備:精密稱定甘草酸單銨鹽對照品0.002 0 g重復實驗取得0.003 7 g,置10 ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋刻度,搖勻。對照品溶液的制備:精密稱定甘草酸單銨鹽對照品0.002 0 g,重復實驗取得0.003 7 g,置10 ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋刻度,搖勻。 1材料和方法 1.1實驗中藥材甘草(Radix Glycyrrhizae)、丹參(Radix Salviae Miltiorrhizae)、黃連(Rhizoma Coptidis)。

同文獻研究結論一致[8]。 1.3主要實驗儀器及設備貝利微粉機(BFM―6),高效液相色譜儀(美國Waters)超聲處理器,水浴箱,電子天平,離心器等。 表3高效液相色譜圖結果(峰面積)(略) 3討論 3.1粉末的流動性對于生產工藝非常重要,由實驗結果我們可以看到,超微細粉的滑角大,粉體流動性變差,測定粉體的流動性對于制劑的生產及應用,具有重要的意義。 1.5.3有效成分含量測定照高效液相色譜法[7]測定。 1.5實驗方法 1.5.1流動性的測定[5]從粉末滑角(Angle of slide)的測定可以了解藥粉流動性。微粉機 micro相關研究日益豐富,如有學者采用高效液相法對當歸散和幾種中藥普通粉及超微粉的有效成分溶出量和溶出速率做實驗進行比較[1~3],實驗結果顯示超微粉遠優于普通粉。

微粉機 micro 表1藥粉流動性的測定實驗(滑角)(略) 表2藥粉松密度的測定實驗(略) 2.3有效成分含量測定由高效液相色譜圖的峰面積計算有效成分含量。對照品溶液的制備:精密稱定丹參酮ⅡA對照品5.3 mg,置25 ml棕色量瓶中,加甲醇刻度,搖勻。引入超微粉碎技術是對傳統中藥粉碎方法的發展,中藥現代化的必然要求[4]。將藥粉鋪板面上(高6 mm,寬33 mm,長91 mm的平板),將板傾斜到能使約90%的粉末移動,此時平板與水平所成的角度即為滑角。究竟超微粉碎適用于哪些藥材,通過含量測定、藥效學實驗及臨床驗證才能確定。中藥經過超微粉碎后,原藥材的提取率明顯提高,可減少中藥資源的浪費,同時可直接運用于很多新劑型的研制[9]。

但是不是每種中藥都適合做超微粉碎呢?現選擇甘草、丹參、黃連3種常用中藥做相關研究。但并不是每一味中藥都適合做超微粉碎,如含淀粉、粘液質和揮發性成分較多的藥材,不適合做超微粉碎。 3.2超微細粉的松密度較集中,且超微細粉的松密度大于普通細粉的松密度。 1.5.2松密度的測定堆密度(松密度Bulk density)即單位容積粉末的質量,此處所指的容積是指微粒(包括微粒本身的孔隙)及微粒間的空隙所占的總容積。微粉機 micro將藥粉鋪板面上(高6 mm,寬33 mm,長91 mm的平板),將板傾斜到能使約90的粉末移動,此時平板與水平所成的角度即為滑角。 1.5實驗方法 1.5.1流動性的測定[5]從粉末滑角(Angle of slide)的測定可以了解藥粉流動性。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 mul,注入液相色譜儀,測定 1.5.3.1甘草色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇0.2mol/L醋酸銨溶液冰醋酸(67∶33∶1)為流動相;檢測波長為250 nm。同文獻研究結論一致[8]。超微粉碎能將原生藥材從傳統的粉碎工藝得到粒徑150~200目的粉末(75 mum以上)提高到5~10 mum以下,在此細度下一般藥材細胞破壁率不小于95,有效成分可直接暴露出來,而不是以往的通過細胞壁(膜)釋放。方法:利用倍力超微粉碎技術進行藥材的超微粉碎。微粉機 micro對照品溶液的制備:取鹽酸小檗堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制得0.067 g/L的溶液。供試品溶液的制備:精密稱定丹參細粉0.299 0 g 超微細粉0.268 2 g,分別置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 ml,密塞,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

原藥材提取率的高低在一定程度上反映著中藥制藥的水平,同時也嚴重影響著中藥療效的發揮。結果:微粉有效成分含量測定結果有所提高,松密度較恒定且變大、流動性稍差。引入超微粉碎技術是對傳統中藥粉碎方法的發展,中藥現代化的必然要求[4]。但并不是每一味中藥都適合做超微粉碎,如含淀粉、粘液質和揮發性成分較多的藥材,不適合做超微粉碎。(分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,測定) 1.5.3.1甘草色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇0.2mol/L醋酸銨溶液冰醋酸(67∶33∶1)為流動相;檢測波長為250 nm。微粉機 micro結論:藥材經超微粉碎,有效成分含量測定結果變大,微粉粒子粒徑均勻。

供試品溶液的制備:精密稱定甘草細粉0.298 8 g, 超微細粉0.324 2 g,(重復實驗分別取得0.391 4,0.209 3 g)分別置50 ml量瓶中,加流動相約45 ml,超聲處理30 min,取出,放冷,加流動相刻度,搖勻,濾過。 1.5.2松密度的測定堆密度(松密度Bulk density)即單位容積粉末的質量,此處所指的容積是指微粒(包括微粒本身的孔隙)及微粒間的空隙所占的總容積。 表3高效液相色譜圖結果(峰面積)(略) 3討論 3.1粉末的流動性對于生產工藝非常重要,由實驗結果我們可以看到,超微細粉的滑角大,粉體流動性變差,測定粉體的流動性對于制劑的生產及應用,具有重要的意義。供試品溶液的制備:精密稱定黃連細粉0.100 2 g, 超微細粉0.098 0 g,分別置100 ml量瓶中,加入鹽酸甲醇(1∶100)約95 ml,60℃水浴中加熱15 min,取出,超聲處理30 min,室溫放置過夜,加甲醇刻度,搖勻,濾過,即得。微粉機 micro甲醇、醋酸銨溶液、冰醋酸、乙腈、NaH2PO4溶液、二甲胺、鹽酸均為分析純(由天津市登峰化學試劑廠生產)。 1.2主要藥品及試劑甘草酸單銨鹽、丹參酮ⅡA、鹽酸小檗堿標準品, 由陜西省咸陽市藥檢所提供。

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