２．６試樣稱樣量 煤和焦炭中硫含量較高，需要減少稱樣量，降 低紅外吸收強度；但稱樣量太少，引入的稱量誤差 較大，適當的稱樣量為０．０２０ ０一－．０．０３０ ０ｇ。通過控制燃燒速率來減少噴 收稿日期：２００７一０７—２４ 作者簡介：劉瑾（１９７３一），女，工程師，主要從事儀器分析工作．Ｔｅｌ：０４７２－－２１８５３３９，Ｅ－ｍａｉｌ＝ｌｉｕｊｉｎ＿ｎｍ＠１２６．ｃｏｍ。焦炭標樣 GBW(E)110014 ３樣品分析 ３．１準確度及線性 先用焦炭標樣ＧＢＷ（Ｅ）１１００１４進行單點系 數校正，保存由儀器直接計算的校正系數，再測定 質量分數從０．２８％到３．２３％不同硫含量的煤 和焦炭國家標準樣品，每個樣品測定３次，平均值 與推薦值一致，說明準確度和線性都很好（表１）。 ２．９檢出限、測定下限和分析范圍 以連續測定１１次空白值的３倍本底標準偏 差計算檢出限為０．００６ ３％（質量分數），測定下 限是０．０６３％（質量分數）。根據測定下限和常用 標樣的含量范圍，確定本方法的分析范圍是 ０．１００％～３．５０％（質量分數）。 ２結果與討論 ２．１載氣流量 紅外碳硫測定儀常用氧氣作載氣。

合適的用量為０．３０ ｇ左右。根據硫元素的釋放曲線和樣品熔化后 的情況，實驗選擇氧氣流量為３．５ Ｌ／ｍｉｎ。 ２．８坩堝預處理 分別用未灼燒的坩堝和在１ １５０℃馬弗爐中 灼燒２ ｈ的坩堝進行空白試驗，結果差別較小，因 此測定高含量硫時，可以不進行坩堝的預處理。焦炭標樣 GBW(E)110014 ２．３分析參數 分析參數主要包括短分析時間、長分析 時間、截止電平及校準方式的設置。 １．２實驗方法 稱取０．３０ ｇ鐵助熔劑和０．１５ ｇ錫助熔劑，置 于燒過的坩堝內鋪底，再準確稱取０．０２０ ０ｇ左 右試樣放入坩堝中，加一勺鎢粒（約１．５ ｇ），將坩 堝放在坩堝托上，進行測定。 關鍵詞：高頻燃燒；紅外吸收法；煤；焦炭；硫 中圖分類號：０６５７．３３。

本方法采用程序升 溫，先用低功率加熱，即在前２ ｓ，功率僅升２０％， 使樣品熔融，第３ ｓ再迅速升８０％的高功率，使 硫元素快速釋放。 ３．２精密度 一７６一’ 選擇４個煤和焦炭的國家標準樣品測定１１ 次，相對標準偏差都小于５％（表２）。焦炭標樣 GBW(E)110014高頻燃燒紅外吸收法測定煤及焦炭中硫含量 - 豆丁網#冶金分析，２００８，２８（２）：７５—７７ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２００８，２８（２）：７５—７７ 文章編號：１０００～７５７１（２００８）Ｏｚ—００７５一０３ 高頻燃燒一紅外吸收法測定煤及焦炭中硫含量 劉瑾。 需要注意的是必須選擇質量較好、空白值低且穩 定的坩堝。煤及 焦炭中硫含量的測定口卅］，一直沿用傳統的測定 方法有重量法（艾士卡法）、高溫燃燒中和法和庫 侖滴定法，本文采用紅外吸收法測定煤和焦炭中 硫含量。吹氧時間短，不能有效趕凈管路余 氣，帶來分析誤差；吹氧時間長，延長分析時間，消 耗大量氧氣。

 表１測定硫的準確度試驗結果 ＴａＭｅ １Ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｓ叫％ 表２測定硫的精密度試驗結果 Ｔａｂｌｅ ２Ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｓ∞ｆ％ ３．３回收試驗 在標樣ＧＢＷ（Ｅ）１１００１３（硫質量分數為０．８８ ％）中加入不同量優級純Ｋ：Ｓｑ進行加標回收試 驗，結果見表３。 一７５— 萬方數據ＬＩＵ Ｊｉｎ，ＬＩＵ Ｋａｉ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏａｌ ａｎｄ ｃｏｋｅ ｂｙ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ－ｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２００８，２８（２）：７５—７７ 濺。通過各項試驗證明，該方法速度快，準確 度高，完全能滿足爐前生產的需要，可應用到煤及 焦炭中硫含量的測定。焦炭標樣 GBW(E)110014本法的測定范圍為０．１００％～３．５０％（質量分 數），檢出限為０．００６ ３％（質量分數），測定下限為０．０６３％（質量分數）。根據經驗和實際樣品分 析曲線，設置短分析時間４０ ｓ，長分析時間 ４５ ｓ，截止電平７，校準方式為單點校正。煤和焦炭中硫的含量較高，此空白 值可以忽略不計。

，劉凱 （包頭鋼鐵（集團）有限責任公司煉鐵廠，內蒙古包頭０１４０１０） 摘要：采用程序升溫高頻燃燒熔解試樣和紅外吸收法測定煤和焦炭中高含量硫。用本法測定４個煤和 焦炭的國家標準樣品，相對標準偏差均小于５％，且測定值與認定值十分吻合。 ２．２預吹氧時間 在每次分析前先進行預吹氧，其作用是清掃 管路中的殘余氣體，預吹氧時間可根據氣路的長 短進行設置。太少，燃燒溫度低，釋放效果 差；太多，易噴濺。焦炭標樣 GBW(E)110014 氧氣：氧的體積分數大于９９．９９％；鎢粒：粒 度０．８０～１．４０ ｍｍ（Ｓ的質量分數＜Ｏ．０００ ５％）； 鐵助熔劑：粒度０．８０～１．６８ ｍｍ（Ｓ的質量分數＜ ０．０００ ５％）；錫助熔劑：粒度０．８０～１．６８ ｍｍ（Ｓ 的質量分數＜Ｏ．０００ ５％）。樣品采用導磁良好的純鐵和熔點較高的鎢粒，再加入 少量錫粒作助熔劑熔解，獲得較好的分析結果。

焦炭標樣 GBW(E)110014 １實驗部分 １．１主要儀器和試劑 ＨＣＳ－１４０Ａ型紅外碳硫測定儀（上海德凱）； 碳硫坩堝（火神牌）：日ｐ２５ ｍｉｎＸ２５ ｍｍ。根據經驗 和實際樣品分析曲線設置了分析參數。 ２．７空白試驗 在坩堝中加入０．３ ｇ鐵助熔劑、０．１５ ｇ錫助 熔劑和１．５ ｇ鎢助熔劑，手動輸入試樣重量 ０．０２０ ０ｇ，測定５次，測得Ｓ質量分數的平均值 為０．００２ ８％。交替測定高硫樣品和空白試樣，當 預吹氧時間超過１０ Ｓ時，空白值較小，趨于穩定。稱取適量 的鐵、錫助熔劑和試樣，加入鎢粒，改變氧氣流量 進行測定。０６５９．２ 文獻標識碼：Ａ 目前，紅外吸收法已廣泛用于鐵合金［１－２］、鐵 礦石［３］、鋼鐵［‘］等各種材料中碳、硫的測定。