可見，目前一方面是大量褐鐵礦資源懸置無法利用，另一方面是鋼鐵廠原料不夠，靠大量進口外購。三年來生產實踐表明,使用紅外線燈泡與使用電爐比較,其優點是:①加熱速度快,每個礦樣烘干只需6～8分鐘;②礦樣受熱均勻,(本文共計1頁)。方法可應用于礦石、礦物及其他物料中痕量貴金屬的分析。由單側 t分布表查出 99%置信水平和自由度f = 6 時的 t 值 ( t = 3114 ) 。1. 3. 2 樣品預濺射將樣品放入樣品夾中,在潔凈層流罩下推入離子源腔內,待真空度達到要求后,調節到上述放電條件,濺射 40 min。礦樣 干燥2. 3. 3 檢出限GDMS技術采用 Daly二元離子探測系統接收離子信號, 因而靈敏度極高, 檢出限可達亞 ng/ g量級。

輝光放電質譜法 ( GDMS)具有檢測靈敏度高、準確度好、重復性好、質量分辨率高而干擾少、線性動態范圍寬等優點,是近年來迅速發展并廣泛用于高純物質中痕量和超痕量雜質元素分析的無機質譜[ 5 - 7 ]。這不能單靠電極濺射來達到,還要求待測元素在基體中均勻分布。礦樣 干燥用紅外線燈泡烘干礦樣-《金屬礦山》1984年第03期-吾喜網#歪頭山鐵礦選礦廠自1980年以來,一直用紅外線燈泡烘干礦樣;燈泡型號為HW一220伏~250瓦,共用10個,每個價格3 .6元,使用壽命30天。對于處理硫化銅鎳礦石 (貴金屬內部管理樣,桂林冶金地質研究所研制)配料組成列于表 1,所得的銅扣質量約 3. 0 g。2.1.3 微波脫水與常規脫水方法比較 取試驗樣品20g，微波輻射功率為功率700W，微波輻射時間為10min，對試驗后的褐鐵礦進行化學分析，分析結果表明，經微波加熱干燥10min后，失重率達到5.0%以上，不僅脫去了游離水，而且樣品中結晶水也脫去，褐鐵礦中總鐵量達到60%。 從表3可知，隨著微波輻射時間的增加，溫度也在增加，而前6min物料溫度上升較快，其后溫度增加速度變緩，微波輻射時間10min后溫度增加不明顯，此時樣品失重率達5.0%以上，由此可見，微波脫水過程不僅速率明顯快于常規加熱，而且提高生產效率，節約能源的作用也非常顯著。

根據空白試樣的測定結果,將濃度為μg/ g量級的 Pt、Pd、Ir、Au溶液加入到空白試樣中,重復7次銅試金預富集后 GDMS測定, 計算標準偏差( s) 。因而隨著水分子的不斷脫去，較大組元H2O 減少，其升溫速率會逐漸降低。由于Fe是一種極易獲得且均勻性好的標準樣品,本文采用 Pt、Pd、Ir、Au在鐵基體中的相對靈敏度因子對測量結果進行校正,獲得了較為滿意的準確性,相對誤差除少數較高外均在 20%以內。可見，目前一方面是大量褐鐵礦資源懸置無法利用，另一方面是鋼鐵廠原料不夠，靠大量進口外購。本文經過反復試驗,選擇放電參數為放電電壓 1 kV、放電電流2 mA,基體電流信號能達到 > 5 ×10A,可滿足測定要求。礦樣 干燥 (本鋼歪頭山鐵獷技術科段其福)用紅外線燈泡烘干礦樣@段其福$本鋼歪頭山鐵礦技術科 歪頭山鐵礦選礦廠自1980年以來,一直用紅外線燈泡烘干礦樣;燈泡型號為EW-220伏～250瓦,共用10個,每個價格3.6元,使用壽命30天。

本文經過反復試驗,選擇放電參數為放電電壓 1 kV、放電電流2 mA,基體電流信號能達到 > 5 ×10A,可滿足測定要求。— 1 3 3 —第 5期 陳丁文等:銅試金預富集 - 輝光放電質譜法測定貴金屬礦樣中痕量鉑鈀銥金 第 27卷2. 3. 4 測定的準確性及相對靈敏度因子GDMS測定過程中,由于樣品作為陰極,其原子化過程與離子化過程分離,被測元素的信號強度只與放電條件有關,與基體無關,因而同一種元素在不同基體中的相對靈敏度因子基本一致。1.3.2常規脫水 稱取20g樣品于坩堝中，然后置于高溫電爐中，在250℃恒溫下加熱干燥烘烤一定時間，停止烘烤后拿出冷卻、稱重，計算樣品的失重率R。礦樣 干燥銅在 GDMS分析中常用作基體,將痕量或超痕量的貴金屬富集在銅導體材料中進行激發,測定這些貴金屬元素含量仍然是可能的。文章編號: (2008) 銅試金預富集 - 輝光放電質譜法測定貴金屬礦樣中痕量鉑鈀銥金, 李 斌, 董守安, 普朝光(1. 云南警官學院, 云南 昆明 650223; 2. 昆明貴金屬研究所, 云南 昆明 650221;3. 昆明物理研究所, 云南 昆明 650223)摘要: 對利用銅試金預富集后輝光放電質譜法 ( GDMS)測定貴金屬礦樣中痕量 Pt、Pd、Ir、Au的方法進行了探索性研究。 本工藝與常規干燥方法進行比較表明，微波干燥工藝節約能源，改善工作環境及提高生產效率的作用十分顯著。

個別鋼鐵廠為了開發利用褐鐵礦，采用焙燒脫水工藝，由于該工藝大都使用燃煤作燃料，導致工作環境差，污染環境，我國已明確禁止使用焙燒工藝干燥脫水。2. 3. 1節中標準加入法銅試金富集后 GDMS測定Pt、Pd、Ir、Au結果 (見表 2)證實了這一結論。礦樣 干燥通過上面的輻射時間試驗以及表3的數據我們可以看出，微波輻射過程初幾分鐘，升溫較快，隨后，升溫逐漸減慢，根據微波加熱性能我們知道，物質對微波能的吸收與其介電損耗因子有關，對于多種組元組成的樣品，其介電損耗因子可表示為: 其中Vi和ε 分別表示組元i 的體積分數和介電損耗因子。對于處理硫化銅鎳礦石 (貴金屬內部管理樣,桂林冶金地質研究所研制)配料組成列于表 1,所得的銅扣質量約 3. 0 g。微波技術應用于褐鐵礦干燥脫水的試驗研究 -#微波作為一種新型高效無污染能源已在工業、農業、醫學以及家庭等領域內獲得廣泛應用。為此,使配料先在1100 ℃下熔融,加熱升溫 1200℃,恒溫 35 min,結果令人滿意。

2. 3. 3 檢出限GDMS技術采用 Daly二元離子探測系統接收離子信號, 因而靈敏度極高, 檢出限可達亞 ng/ g量級。本公司多年來產品銷售覆蓋全國各地并已銷售到、香港、日本、東南亞、澳洲等國家深得客戶的信賴，竭誠歡迎海內外各界朋友光臨指導，請貨比三家！歡迎來電來函咨詢！。礦樣 干燥2.2 褐鐵礦微波脫水原理研究 為考察褐鐵礦在微波加熱過程中的脫水動力學原理，我們研究了微波輻射時間內物料的升溫現象。而微波技術與礦業工程相結合，解決產品脫水、干燥等問題，尚處于研究階段，但其清潔、高效、無污染的特點，將可能使微波技術在礦業產品脫水領域中獲得廣泛應用。若放電電壓、電流過高,則狹縫易堵塞;反之,則基體信號太弱,痕量 ( ng/ g量級 ) 元素無法檢出。從表 2結果可以看出,未加入貴金屬元素的空白試樣中 Pt、Pd、Ir、Au的含量 (由質譜干擾和樣品本底所構成)都在 ng/ g量級,對μg/ g或亞μg/ g量級的測定幾乎沒有影響。

擊破坩堝,取出銅扣,將其表面渣敲凈,稱取扣重。著重考察了銅試金條件的選擇和輝光放電電極的匹配、質譜的測定條件和測定方法等。以往銅試金所得的試金扣較大,濕法溶解后與貴金屬分離再進行測定的工序是— 9 2 3 —相當繁瑣的,結果也欠可靠性。2. 4 鉑族金屬和金在試樣電極中分布的討論GDMS分析采用固體試樣作陰極。礦樣 干燥因此，研究褐鐵礦干燥脫水技術，對我國鐵礦資源的開發，緩解鋼鐵廠原料緊張問題具有非常重要的意義。Pt、Pd、Ir、Au 標準溶液: 均由純金屬 (純度99199%)按常規方法[ 9 ]CuO (分析純) , SiO(化學純) ,硼砂玻璃 (由硼砂脫水處理而得) ,無水 Na(分析純) 。